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技術(shù)分享 | 離子色譜法中閥切換技術(shù)流路簡析

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-04-06 16:30:51【

離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的方法,在越來越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用,從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè),逐漸向高端領(lǐng)域拓展,如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、行業(yè)等。

   由于高端用戶的分析需求更加嚴(yán)格,對離子色譜技術(shù)提出了更高的要求,其中利用閥切換(也稱柱切換)技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關(guān)注。

   本文將利用閥切換技術(shù)進(jìn)行樣品富集的基本管路連接情況為例進(jìn)行介紹,希望能夠?yàn)榇蠹姨峁┪⒈≈Α?/span>

一、主要設(shè)備及配件

·電磁六通閥:2個(gè)

·高壓輸液泵:2

·捕獲柱:1

·富集柱:1

·分析柱:1

·超純水:電阻率>18.2MΩ·cm

·淋洗液發(fā)生器:避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果


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二、管路連接

閥切換主要分為三部分:進(jìn)樣模塊、富集模塊和分離模塊。進(jìn)樣模塊用于手動或自動將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中;富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進(jìn)行富集濃縮;分析模塊用于將富集濃縮的待測組 分進(jìn)行分離檢測。

三、狀態(tài)分析

1)進(jìn)樣狀態(tài)

 如下圖所示,2個(gè)電磁閥均處于進(jìn)樣位。


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自動進(jìn)樣器/手動進(jìn)樣將樣品注入定量環(huán)中;

輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后,進(jìn)入閥12號孔位,從3號孔位流出后,連接至閥25號孔位,經(jīng)過42孔位連接的捕獲柱后,從6號孔位排出;

輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器,產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過閥223孔位,流出至色譜柱。

 2)富集狀態(tài)

 如下圖所示,閥1切換至分析位,閥2處于進(jìn)樣位。


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此時(shí)閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出,進(jìn)入閥2的富集柱中,由于純水不具有淋洗效果,待分析組分會在富集柱上保留而不會被洗脫沖出,經(jīng)過一段時(shí)間的沖洗后,定量環(huán)中的待分析樣品全部進(jìn)入富集柱,完成富集操作。

3)分析狀態(tài)

      如下圖所示,閥1切換至進(jìn)樣位,閥2同時(shí)切換至分析位。


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1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后,切換至進(jìn)樣位,為下一樣品分析做準(zhǔn)備;淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過閥22、1、4、3號孔位,將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出,進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。

 4)進(jìn)樣狀態(tài)(復(fù)位至圖2所示位置)

       1、閥2均處于進(jìn)樣位。完成一個(gè)樣品的分析后,閥2從分析位切換至進(jìn)樣位,系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)樣狀態(tài),等待下一次分析過程。

四、注意事項(xiàng)

1)閥切換技術(shù)會用到2個(gè)以上進(jìn)樣閥,因此各閥之間的切換時(shí)間需要極ng準(zhǔn)控制,否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。

2)現(xiàn)在普遍使用的YZ器為自再生電解微膜YZ器,一般情況下電解過程使用的水來自電導(dǎo)檢測器回流,在痕量離子分析過程中,回流水中的陰離子可能會造成較大干擾,因此建議采用外接水YZ模式,此時(shí)需要額外添加1臺輸液泵。

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